Selasa, 27 November 2012

SPEKTROFOTOMETER


SPEKTROFOTOMETER
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.

Jenis-jenis
Spektrofotometer dibagi menjadi dua jenis yaitu spektrofotometer single-beam dan spektrofotometer double-beam Perbedaan kedua jenis spektrofotometer tersebut hanya pada pemberian cahaya, dimana pada single-beam, cahaya hanya melewati satu arah sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukan. Berbeda dengan single-beam, pada spektrofotometer double-beam, nilai blanko dapat langsung diukur bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang sama. Prinsipnya adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar menjadi dua, dimana salah satu melewati blanko (disebut juga reference beam) dan yang lainnya melewati larutan (disebut juga sample beam). Dari kedua jenis spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double-beam memiliki keunggulan lebih dibanding single-beam, karena nilai absorbansi larutannya telah mengalami pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko. Selain itu, pada single-beam, ditemukan juga beberapa kelemahan seperti perubahan intensitas cahaya akibatfluktuasi voltase. 

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron valensi.

         Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari.
        Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi.
         Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di dasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik.
           Radiasi elektromagnetik memiliki sifat ganda yang disebut sebagai sifat dualistik cahaya yaitu:
1) Sebagai gelombang
2) Sebagai partikel-partikel energi yang disebut foton.


            Karena sifat tersebut maka beberapa parameter perlu diketahui misalnya panjang gelombang, frekuensi dan energi tiap foton. Panjang gelombang (l) didefinisikan sebagai jarak antara dua puncak.

Dari 4 jenis spektrofotometri ini (UV, Vis, UV-Vis dan Ir) memiliki prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.
Secara sederhana Instrumen spektrofotometri yang disebut spektrofotometer terdiri dari :
sumber cahaya – monokromator – sel sampel – detektor – read out (pembaca).

Fungsi masing-masing bagian:
1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk sepktrofotometer
·         UV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavi hidrogen
·         VIS menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram
·         UV-VIS menggunan photodiode yang telah dilengkapi monokromator.
·         Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.

2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monaokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalan gratting atau lensa prisma dan filter optik.
Jika digunakan grating maka cahaya akan dirubah menjadi spektrum cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa berwarna sehingga cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang dikenai cahaya. Ada banyak lensa warna dalam satu alat yang digunakan sesuai dengan jenis pemeriksaan.
Pada gambar di atas disebut sebagai pendispersi atau penyebar cahaya. dengan adanya pendispersi hanya satu jenis cahaya atau cahaya dengan panjang gelombang tunggal yang mengenai sel sampel. Pada gambar di atas hanya cahaya hijau yang melewati pintu keluar. Proses dispersi atau penyebaran cahaya seperti yang tertera pada gambar.
3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel
- UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini disebabkan yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm.
- IR, untuk sampel cair dan padat (dalam bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng natrium klorida. Untuk sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel natrium klorida. Sel ini akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika sampel yang dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal.

4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :
·         Kepekaan yang tinggi
·         Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
·         Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
·         Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
·         Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :
·         Detektor foto (Photo detector)
·         Photocell, misalnya CdS.
·         Phototube
·         Hantaran foto
·         Dioda foto
·         Detektor panas
5. Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor.
Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri
            Ketika cahaya dengan panjang berbagai panjang gelombang (cahaya polikromatis) mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Di dalam suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada hingga terbentuk suatu materi. Elektron-elektron yang dimiliki oleh suatu molekul dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai suatu energi.
            Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan elektron dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini disebut transisi elektronik. Apabila cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah maka elektron yang ada dalam atom atau elektron ikatan pada suatu molekul dapat hanya akan bergetar (vibrasi). Sedangkan gerakan berputar elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi misalnya pada gelombang radio.
            Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi suatu suatu yang ada dalam suatu sampel. Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan.


 

Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit:
  • Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna
  • Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.
  • Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).



Rabu, 07 November 2012

ION SELEKTIF ELEKTRODA

DEFINISI

Elektroda Selektif Ion (ESI) merupakan metoda yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu ion secara kuantitatif dengan menggunakan membran sebagai sensor kimia yang potensialnya berubah secara reversibel terhadap perubahan aktivitas ion yang ditentukan. Membran merupakan bagian terpenting yang menentukan selektivitas suatu ESI. Penelitian ini bertujuan untuk membuat ESI iodida menggunakan campuran AgI, grafit, dan parafin cair dengan tiga komposisi yang berbeda, mempelajari pengaruh variasi perbandingan relatif komponen elektroda terhadap selektivitas membran, dan mempelajari karakter ESI iodida yang meliputi nilai faktor Nernst, koefisien selektivitas potensiometri, dan limit deteksi. 


PENENTUAN KADAR ION SIANIDA


TUJUAN:
Untuk mengetahui dan mempelajari penerapan Potensiometris penentuan ion tertentu dan juga menetukan kadar ion Sianida menggunakan Elektroda Ion Selektif.
PRINSIP:
Metoda Potensiometri merupakan suatu cara analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yaitu elektroda pembanding dan elektroda indikator

Elektroda ion selektif yang kita gunakan dalam praktikum kali ini merupakan elektroda indikator, dimana harga potensial terukur dipengaruhi oleh aktivitas ion atau konsentrasi larutan.Pada praktikum  menggunakan larutan sianida dengan konsentrasi 1000 ppm

CARA KERJA :
1.Siapkan 6 buah labu ukur 50 ml
2.Labu kedua masukkan ujung buret, masukkan 50 ml
3.Tekan dengan hati-hati tombol go untuk mengeluarkan 0,050 ml larutan standar 1000 ppm CN-
4.Cara yang sama dengan yang di atas
5.Keluarkan 0,200 ; 0,800 ; 3,200 ; 12,800 ml larutan standar CN- 1000 ppm ke dalam labu ke 3 s/d ke 6 (jadi labu 1 tidak berisi standar CN-)
6.Tambahkan 5 ml NaOH 1 N lalu encerkan sampai batas dengan akuades maka akan didapatkan deretan standar 0 , 1 , 4 , 16 , 64 , 256 ppm CN-)
7.Pasangkan elektroda kombinasi ion selektif CN- pada alat pH/ion meter  Celupkan elektroda beserta thermometer kepada larutan blanko
8.Ukur suhunya dan atur tombol koreksi suhu pada nilai suhu larutan dengan menekan tombol up/down
9.Tekan mode untuk memilih fungsi Mv
10. Biarkan stabil dan catat nilai beda potensial yang ditunjukkan sebagai E dalam MV
11.Keluarkan blanko ganti dengan deretan standar 1 ppm tunggu stabil, catat nilai E-nya.
12.Lakukan hal yang sama terhadap standar lainnya (2-6)
13.Masukkan sampel ke dalam labu ukur 50 ml
14.Tambahkan 5 ml NaOH 1 N, encerkan sampai batas dengan akuades
15.Pindahkan deretan standar ini pada gelas piala
16.Celupkan elektroda beserta thermometer pada larutan sampel
17.Perlakukan hal yang sama seperti perlakuan standar 
18.Catat Nilai potensial yang dihasilkan
19.Buatlah kurva kalibrasi standar antara yaitu :
           E vs –log C pada kertas grafik biasa
           E vs C pada kertas grafik semi blog
20.Tentukan kadar ion Sianida (CN-) dari larutan sampel

SKEMA ELEKTRODA SELEKTIF ION